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气相填充柱色谱仪分析中,为了克服一般气化室气化过程中的溶质扩展、反吹和组分的热分解现象,可用针头比较长的注射器将样品直接打到填充柱顶端的固定相上,使液体样品瞬间气化后进入填充柱的块塔板,以提高柱效。这种进样方法称为柱上进样。
一、类型:
1、不加热的柱上进样。
2、加热的柱上进样:
色谱柱固定相要装到温度处,但不能装满,色谱柱不填充固定相部分的长度以注射针尖不穿过固定相为限。
二、特点:
1、特别适合微量杂质的分析(如农药残留分析)。
2、可采用程序升温:
(1)当分析微量杂质时,可在初始柱温较低时进样,溶剂会很快跑掉,升温后被测组分被赶出,等于浓缩。
(2)对于低沸点样品,柱上进样的分析精度很好。但组分沸点高于250℃时,瞬间气化比较困难。
三、注意事项:
1、为防止损坏注射针头,堵塞色谱柱固定相的材料用玻璃棉。
2、柱上进样操作的关键是注射针要插到足够的深度,否则体现不出其优势。
3、通常一般快速气化室可以改成柱上进样。
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